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黃芩中黃芩苷的提取和精制

一、實驗?zāi)康?/strong>
1掌握從黃芩中提取、精制黃芩苷的原理、方法及操作要點。
2掌握黃芩苷的結(jié)構(gòu)鑒定原理及方法。
二、 實驗原理

黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取時可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液。
黃芩苷為葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在堿性溶液中溶解, 形成鈉鹽,在提取液中加酸酸化，使黃芩苷游離析出。利用黃芩苷能溶于堿，不溶于酸的性質(zhì)使之與酸性雜質(zhì)分離，進行精制。
本實驗選用了60%乙醇回流提取，酸沉、堿溶、酸沉的方法進行精制，并對精制品進行了簡單的定性鑒別，沒有對照品，所以沒做定量實驗。
三、實驗材料與儀器
  材料：黃芩干燥根，硅膠G薄層層析板
儀器：UV2550紫外可見分光光度計（日本島津），Spectrum 100傅立葉紅外光譜儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），LXJ-Ⅱ離心沉淀機（上海醫(yī)用分析儀器廠），200g搖擺式高速中藥粉碎機，電子天平，循環(huán)水式真空泵，抽濾裝置，圓底燒瓶（500ml），水浴鍋，冷凝管，索氏提取器，層析缸
  試劑：2mol/L鹽酸，60%乙醇，10%氫氧化鈉，乙酸乙酯，甲醇，甲酸
四、 實驗步驟
1 黃芩苷的提取
將黃芩干燥根粉碎，稱取粗粉100g，裝入1L的圓底燒瓶，加入4倍量即400ml的60%乙醇，攪拌均勻，90℃回流提取1h。提取完進行抽濾，將濾渣倒入圓底燒瓶中，加300ml 60%乙醇繼續(xù)回流30min，重復(fù)上一步再回流30min。合并3次濾液，65℃減壓濃縮**無醇味，將水液水浴加熱到80℃，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，保溫30min，室溫靜置12h，沉淀，2000r/min離心2min，棄上清，向沉淀中加10倍水量即
700ml，攪拌均勻，加10%氫氧化鈉調(diào)PH**7，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液加熱**40℃，攪拌均勻，加入等體積即700ml的60%乙醇，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液水浴加熱**80℃，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，保溫30min，室溫靜置1h，沉淀，離心，棄上清液，得粗黃芩苷濕重43g。
2 黃芩苷的精制
  向粗黃芩苷中加入7倍水量即300ml，水浴加熱**70℃，10%氫氧化鈉調(diào)PH**7，完全溶解后，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**6，加乙醇**含醇量70%，未出現(xiàn)明顯沉淀，所以沒過濾，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，70℃保溫20min，靜置過夜。次日，沉淀很少，又80℃保溫30min，離心，棄上清，得精制品，向圓底燒瓶中加入約60倍量甲醇，將精制品裝入索氏提取器的濾紙中，加熱回流**提取液顏色很淺，趁熱抽濾，濾液減壓濃縮一半，冷卻，靜置，結(jié)晶析出，靜置30min，過濾，甲醇洗滌，得黃芩苷再精制品。用40倍量甲醇加熱回流溶解，重復(fù)上述步驟可得黃芩苷重結(jié)晶。
3 黃芩苷的薄層層析
  吸附劑：硅膠G薄層層析板，厚0.25~0.3mm
  展開劑：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2：0.5：0.5 v/v/v）
  樣品配成合適濃度的甲醇液，用點樣毛細管點樣，每點一次要等到干了才能點下次，點樣斑點直徑不大于2mm。層析缸用展開劑飽和20min后，將點樣板垂直放入層析缸，上行展開，展層完畢后，取出，晾干，放在254nm紫外燈下觀察。
4 黃芩苷的紫外吸收圖譜
  取少量黃芩苷重結(jié)晶樣品于50ml容量瓶中，加甲醇溶解**顏色微黃，用紫外分光光度計在200-400nm進行紫外掃描。
5黃芩苷的紅外吸收圖譜
  精確稱取0.100g的溴化鉀，壓片測紅外作為背景，再精確稱取0.100g的溴化鉀，加入極少量樣品一起研成細粉，壓片，測紅外吸收圖譜。
五、 實驗結(jié)果
1 黃芩苷得率(％)=M／M₀ x 100％
式中：M一所得黃芩苷精品重量 M₀一提取時用黃芩的重量
本實驗中M為0.132g，M₀為100g，所以收率為0.132%。
2薄層層析

3 紫外光譜

由下圖可知在200-400nm內(nèi)**大吸收波長為278nm，與文獻中（上圖）的標(biāo)準(zhǔn)品的**大吸收波長一致。

4 紅外光譜

                  黃芩苷紅外圖譜
3339 cm^-1，寬峰： -OH伸縮振動
3030 cm^-1左右：苯環(huán)=CH伸縮振動
2900 cm^-1： C-H伸縮振動
1611、1575、1478、1450cm^-1 :苯環(huán)骨架振動
1736 cm^-1 ：C=O伸縮振動（葡萄糖醛酸）
1667cm^-1： C=O伸縮振動（吡喃酮環(huán)）
1363 cm^-1 ：C-O伸縮振動
1078 cm^-1: C-O-C的對稱和不對稱伸縮振動
900~690 cm^-1多個吸收峰：苯環(huán)取代
六、討論
1由薄層板上的斑點可以看出雖然得到了一個比較明顯的斑點，結(jié)合紫外圖譜應(yīng)該是黃芩苷，但是斑點上方有小淡斑存在，證明得到的結(jié)晶不是很純。
2 紅外圖譜與文獻中標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜大部分吻合，不一致的原因可能是：黃芩產(chǎn)地不一樣；本實驗中得到的黃芩苷純度不高。
3 本實驗中產(chǎn)率不高，原因可能有：粗粉未浸泡；靜置時間短；調(diào)PH時溫度控制不好。#p#分頁標(biāo)題#e#
4黃芩苷在一定溫度和濕度下能酶水解成黃芩素及葡萄糖醛酸。黃芩素分子中具有臨三酚羥基，性質(zhì)不穩(wěn)定，在空氣中易氧化成醌式結(jié)構(gòu)顯綠色。所以在儲藏及提取過程中應(yīng)注意防止黃芩苷的酶解、氧化，以減少有效成分的破壞。
5 在用酸、堿進行提取純化黃酮類化合物時，應(yīng)當(dāng)注意溫度和堿度都不宜過高，以免破壞黃酮類化合物的母核。酸化時，酸度也不宜過高，否則酸會與黃酮類化合物生成鹽而溶解。
6黃芩苷在黃芩中以羧酸鹽存在, 可以被溶劑溶出, 傳統(tǒng)的提取方法以水做提取溶劑, 但是黃芩苷只能微溶于熱水, 而且, 在水煎煮的過程中, 引入了大量的水溶性雜質(zhì)。黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取時可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液, 不僅大大增加它的溶出率, 并且可以抑制象鞣質(zhì)、蛋白、粘液等高分子雜質(zhì)的溶出, 便于過濾純化。文獻指出中等濃度(50%～70%) 的乙醇水溶液其極性與黃芩苷的極性相近, 便于其溶出, 而低濃度(40%及以下) 的乙醇極性較大, 雜質(zhì)的溶出量大大增加, 高濃度(90%及以上) 的乙醇溶液極性較小, 主要用于藥材中的揮發(fā)油、葉綠素、樹脂等的溶出。因此, 本實驗采用了60%的乙醇溶液作為提取溶劑。

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