摘要  尿素法生產三聚氰胺所用的熔融尿素中含有的水分進入反應器后，在高溫條件下立即使尿素發生水解反應，生成氨和二氧化碳。水含量越高，尿素水解就越多，從而增大了急冷尾氣量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率。生產中要嚴格控制熔融尿素中的水含量小于0.2％wt。因此下面作者介紹了尿素濃縮真空在三聚氰胺生產中的工作原理、工藝流程、運行參數、優化操作。具有操作簡單、真空運行時間長、降低操作工勞動強度等特點。
關鍵詞  真空  操作簡單  勞動強度
中G石油烏魯木齊石油化工分公司化工廠三聚氰胺裝置采用的是意大利歐技公司的高壓尿素法生產工藝，該工藝具有反應器在高溫高壓下運行不需催化劑、多級凈化除雜除色產品質量好，水、蒸汽、氨在系統中循環利用能耗低等特點。經結晶器成為三聚氰胺料漿的物料送入離心機，分離為固相的濕三胺和液相的母液，固相進一步干燥成為三聚氰胺成品。母液送入第二回路，回收其中的氨后，再通過OAT結晶、超濾、廢水分解系統達標排放水作為工藝循環水送入工藝水槽，再通過急冷水泵和稀釋水泵送往急冷和汽提工段，吸收反應器出口的三胺物料，參與系統循環。
1、尿素濃縮真空工藝原理
尿素溶液濃縮系統的任務是將尿素含量大約76%（一化）的尿液濃縮為三聚氰胺反應器所需要的尿素濃度在99.8%以上、水含量在0.2%以下的熔融尿素。在濃縮過程中，為了減少副反應的發生，應在盡可能低的溫度和盡可能短的時間內完成，故采用真空蒸發濃縮。
動力蒸汽以很高的速度流經噴嘴，在喉部處形成的高真空區把蒸發蒸汽抽入到吸氣室中并與蒸汽混合進入擴散管，由于擴散管是喇叭型的截面逐漸增大，速度逐漸降低，壓力逐漸上升，**后蒸汽與蒸發蒸汽以一定壓力排出，并在表面冷凝器冷凝，從而獲得各段蒸發過程所需要的壓力。
尿素水解

2、尿素濃縮工藝流程
來自化肥一尿素車間的尿液（約76%）被送**尿素緩沖罐S1101（通過LIC-11564和化肥一尿素車間調節閥控制）。溫度80-90℃，76%尿素溶液流量在控制室通過FQI4108測量并累計。S - 1101 中的溶液被送往濃縮系統，經過兩段濃縮，水含量約0.2%。在LIC - 11014控制下，用P - 1101A/B把溶液送出，控制室通過FQI11006測量并累計，在E - 1101A中加熱，回收部分來自急冷塔C - 1101 的尾氣冷凝熱，通過TIC - 11012在E - 1101B中加熱，然后在約60-70KPa (jue壓)的一段濃縮器V - 1101里閃蒸。來自V - 1101的氣相在冷凝器E-1141里冷凝，非冷凝物用蒸汽噴射器J- 1141抽出。壓力通過PIC-11019來控制。冷凝液被收集在尿素濃縮冷凝液收集槽V-1103中。在LIC-11015液位控制下，尿液被濃縮**98%并送到蒸發器E-1102，通過TIC – 11013加熱并在高真空（大約0-6KPa (jue壓)的二段濃縮器V-1102里閃蒸。來自V-1102的氣相被送往三級噴射器（J-1142，J-1143A/B，J-1144A/B），在冷凝器（E-1142，E-1143，E-1144）中冷凝，并與來自V-1101的冷凝液一起收集在接收槽V-1103中。V-1102中的真空度在控制室通過PI-11018顯示。V-1102到尿液被濃縮**99.8%，通過P1102送到P1103**后送到反應器。來自V-1103的冷凝液，在液位控制（LIC-11034）下用P-1104A/B被送往T1301和S1202。去T1301的部分冷凝液被用做E1305的吸收液；去S1202的部分冷凝液稀釋滯溜液防止管線堵塞。部分冷凝液被循環到真空系統冷凝器E-1141，E-1142，E-1143和E-1144，以避免殼側換熱表面由于甲胺/碳銨固體的形成而結垢。真空高時可以用脫鹽水來沖洗冷凝器。從**終冷凝器E-1144放空**C1105。
3、 操作方法優化
熔融尿素中含有的水分進入反應器后，在高溫條件下立即使尿素發生水解反應，生成氨和二氧化碳。水含量越高，尿素水解就越多，從而增大了急冷尾氣量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率。生產中要嚴格控制熔融尿素中的水含量小于0.2％wt。為了保證水含量合格，必須保證尿素濃縮二段真空合格。一下把前后期間對尿素濃縮二段真空高的操作方法、操作特點做個比較：
3.1前期尿素濃縮二段真空高的操作
前期由于沒有摸索出處理二段真空高的行之有效的方法，給操作工帶來較大的勞動強度，也給車間帶來了一定的人力和財力損失。
3.1.1操作方法：
3.1.1.1定期操作：

（1）班組接班后，現場打開V-1102氣相吹掃蒸汽吹掃，當壓力達到6kPa，關閉吹掃蒸汽，每班吹掃1次。

（2）班組接班后，現場打開J1143、J1144、E1141、E1144、V1101頂部氣相吹掃蒸汽，每次3－5分鐘

（3）班組接班后，現場投用J1142的DW。FI11043控制流量200-400kg/h，沖洗3分鐘。中控要關注PI11018和TI11017，若真空有所好轉或TI11014溫度降低**140℃，停止DW沖洗。若運行過程中PI11018超過4.5kPa。中控可安排現場按照此方法沖洗。

3.1.1.2附加操作：吹掃E1141到C1105的管線，吹掃PI11018，或聯系儀表檢查。
3.1.2操作特點：
（1）操作頻率高：每個班**少操作3-5次；
（2）操作時間長：每次操作**少在半個小時到一個小時，有時甚**2-3個小時；#p#分頁標題#e#
（3）勞動強度大：除了尿素濃縮真空的定期操作，每次還要把所有的吹掃蒸汽吹掃一邊；
（4）操作后效果不明顯：操作完成后只能維持2-3個小時；
（5）動力蒸汽消耗高：4000Kg/h-4500 Kg/h；
（6）前期裝置負荷較低：反應器負荷沒有滿負荷運行，二段真空易維持；
（7）影響交接班：經常因為調節真空耽誤班組的下班時間，耽誤坐車，影響班組人員的休息時間，影響各班人員之間的感情。
3.1.3前期由于尿素濃縮二段真空居高不下，班組操作頻繁，以下記錄可說明尿素濃縮二段真空高帶來的麻煩：
2009年1月11-12日由于氣相管線有結壁現象，連續一個白、小、大班，V1102真空在4.0-7.5之間波動。
2009年1月14日 10：55-14：29 V1102壓力波動，車間應急。
2009年1月23日05：30 P1102B汽化，V1102液位變為“0﹪”05：40 P1102B恢復正常。06：10 P1102B再次汽化，切**A泵。14：46 P1102B檢修完試運行，停止P1102A。
2009年2月6日19:40 P-1102B電流突然下降，切換交檢修，發現軸斷。21:50交檢修。
2009年2月9日12:20完成檢修。
2009年2月14日11:40  P-1102A盤車卡澀，啟動后電流高30A ，12:30  P-1102B電流高26-29A，P-1102B盤車卡澀，對B泵解體，口環有磨損，葉輪與泵殼有磨損痕跡，對口環加工后回裝， 20:51 檢修完畢后，啟動運行正常。
2009年2月15日2月15日解體發現P-1102A泵軸斷、葉輪磨損，葉輪重新加工，更換泵軸，12:35 回裝。
2009年2月16日20:57 P-1102A啟動單試，21:00 試泵完畢停備用。目前葉輪備件沒來，此只做緊急備用。
2009年5月5日
10:48 V-1102真空壓力報警更改為10 kPa.
2009年5月13日14：03 P1102B電流波動，降負荷**8t/h,切**A 泵運行，正常后，14：35，啟動P1102B，停止P1102A，升負荷**12t/h。
由于前期開V1102氣相閥是迅速打開然后關閉，易造成V-1102液位快速下降，有時會降**“0﹪”，加上V-1102真空較高，易造成P1102汽化，長期這樣操作會造成P1102葉輪損壞，嚴重的會造成P1102軸斷。從以上生產記錄就可看出其影響。
3.2后期尿素濃縮二段真空高的操作
經過較長時間的摸索，技術組和班組的大膽實踐，摸索出一條行之有效的操作方法
3.2.1操作方法：
3.2.1.1裝置負荷高時可按照以下方法操作：
（1）LIC11015投手動，液位80-90﹪
關閉P1104**XX1140的回流閥，流量FI11042,打開DW**XX1140的閥，閥的開度2/3或全開，開閥時注意P1132的電流；
（2）開J1142的DW閥，流量FI11043控制在400Kg/h-500 Kg/h。在沖洗過程中根據TI11017的溫度高低可適當關小FI11043的量。平時為了保持V1102真空FI11043控制在40Kg/h-60Kg/h
（3）緩慢開V1102的氣相吹掃蒸汽，根據V1102的液位降的快慢程度，緩慢開V1102的氣相吹掃蒸汽直**全開，若V1102的液位降的快，可停止開V1102的氣相吹掃蒸汽，待V1102的液位穩定后繼續開V1102的氣相吹掃蒸汽直**全開。
以上三步須同時操作，吹掃10-15分鐘后恢復操作，V1102真空能很快下降**3KPa(jue壓) 以下。
3.2.1.2裝置負荷低時可按照以下方法操作：
 
（1）LIC11015投手動，液位80-90﹪
關閉P1104**XX1140的回流閥，流量FI11042,打開DW**XX1140的閥，閥的開度2/3，開閥時注意P1132的電流；
（2）開J1142的DW閥，流量FI11043控制在200Kg/h-300 Kg/h。在沖洗過程中根據TI11017的溫度高低可適當關小FI11043的量。平時為了保持V1102真空FI11043控制在20Kg/h-30Kg/h
（3）緩慢開V1102的氣相吹掃蒸汽，根據V1102的液位降的快慢程度，緩慢開V1102的氣相吹掃蒸汽，若V1102的液位降的快，可停止開V1102的氣相吹掃蒸汽，待V1102的液位穩定后繼續開V1102的氣相吹掃蒸汽。氣相吹掃蒸汽不宜開的過大，
以上三步須同時操作，吹掃5-10分鐘后恢復操作，V1102真空3KPa-6KPa (jue壓)，即可，不可過低，若V1102真空過低2KPa(jue壓)以下，V1102溫度低，加上負荷低，縮二尿高，易造成P1102電流波動，給現場操作工帶來多余的勞動強度。
3.2.2操作特點:
（1）操作頻率低：操作一次V1102真空就可維持在6KPa(jue壓)以下**少一個班次甚**更長時間；
（2）操作時間短：每次操作只需15分鐘；
（3）勞動強度小：每次只需做定期操作即可；
（4）操作后效果明顯：每次操作完V1102真空能很快下降**3KPa(jue壓) 以下；且能維持較長時間；
（5）動力蒸汽消耗低：3000Kg/h-3500 Kg/h；
（6）后期裝置負荷高：反應器負荷滿負荷運行，二段真空不易維持；
（7）影響交接班：不會因為真空高耽誤班組的下班時間，加強了班組之間的信任。
3.2.3方法改進后的效果
尿素濃縮二段真空高的操作方法改進后，減少了現場操作工的勞動強度，節省了動力蒸汽1000 Kg/h，縮短了DW沖洗XX1140殼側的時間，就減少了進入系統的水。從2009年5月中旬開始。P1102再沒有發生過一次因尿素濃縮二段真空高而操作所帶來的檢修項目，更減輕了現場操作工因P1102檢修進行工藝處理的勞動強度，也減輕了維修車間的勞動強度和檢修費用。
4、結語
尿素濃縮二段真空高的操作方法改進后，尿素濃縮二段真空可維持在設計值以下，進入反應器的尿液水含量也合格，保證了生產的穩定運行。