旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(也稱為“ 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀””)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可以容納3升的液體。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非常快速地執(zhí)行此任務(wù)。典型的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結(jié)晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發(fā)過程中凍結(jié)。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。大多數(shù)實驗室在其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上使用簡單的吸水器真空吸塵器,因此除非采取特殊預防措施,即使用額外的疏水閥,否則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀不能用于對空氣和水敏感的材料。在實驗室中,使用室內(nèi)真空管線,循環(huán)浴或隔膜泵作為真空源(40-50托)。
在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上的一般假設(shè)函數(shù)的溶劑的沸點比其周圍的液體的低得多。還假設(shè)液體中的化合物是熱敏感的。否則,您可以將溶劑煮沸。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過在旋轉(zhuǎn)的玻璃燒瓶中產(chǎn)生真空來工作。那完成了什么?讓我們回到高中物理和化學。
宇宙中的所有物質(zhì)都以三種(技術(shù)上是四種)狀態(tài)存在:固體,液體,氣體和等離子體。分子處于哪種物質(zhì)狀態(tài)共同取決于A)它所在系統(tǒng)的物理條件,以及B)其固有的化學性質(zhì)。對我們來說,zui重要的物理變量是溫度和壓力的變化。大多數(shù)工業(yè)提取程序都是在固體容器內(nèi)進行的,固體容器的壁不會膨脹或收縮(我們希望如此)。因此,音量的變化可以忽略不計。
壓力和溫度呈線性關(guān)系。將溫度加倍(以jue對零值或開爾文標度為單位)將導致壓力加倍(只要體積保持恒定)。實際上,這意味著通過打開真空來降低壓力也降低了揮發(fā)性溶劑蒸發(fā)所需的沸點。
蒸發(fā)的溶劑被“冷指”捕獲,這是氣體分子可以遇到并凝結(jié)在其上的冷卻表面。制作冷手指的zui常見方法是將異丙醇和干冰混合。需要連續(xù)添加干冰,但是干冰的溫度不足以凍結(jié)酒精,與冰不同,干冰在用完時會蒸發(fā)成氣體。
與上述同時進行,將燒瓶放入熱水浴中并連續(xù)旋轉(zhuǎn)。這會在燒瓶內(nèi)部形成薄膜,從而增加表面積,氣體分子可以從該表面積蒸發(fā)。它還可以將熱量直接傳導到系統(tǒng)中,因此即使分子蒸發(fā)掉,溫度也保持恒定。
隨著真空的建立,新形成的氣體分子開始在冷指上凝結(jié),系統(tǒng)的條件使得蒸發(fā)同時從每個表面(甚至從液體本身內(nèi)部)進行。這導致起泡,這是燒瓶在旋轉(zhuǎn)電機上蒸發(fā)的第三個原因