
在其**簡(jiǎn)單的實(shí)施方案中,“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器”包括溫度浴,旋轉(zhuǎn)燒瓶,冷凝器,收集瓶和真空源。溶劑在熱和真空的綜合作用下從樣品中蒸餾,并在收集器中冷凝后收集。回收的單相有機(jī)溶劑可以干燥和再使用; 二元,三元或四元溶劑混合物也被重復(fù)使用,但可能需要調(diào)整組成。
水是浴的**流體,但是一些實(shí)驗(yàn)室使用油達(dá)到高達(dá)180℃的加熱溫度。冷凝器冷卻劑有多種選擇。直到大約10年前,幾乎每個(gè)人都使用房屋水。對(duì)水消耗的關(guān)注使得許多實(shí)驗(yàn)室切換到冷卻器以使冷卻劑再循環(huán)到冷凝器盤(pán)管中和從冷凝器盤(pán)管再循環(huán)。冷卻器提供更精確的冷卻,更好地控制冷凝,大大減少了環(huán)境足跡,并且使用總體上比水更便宜。使用裝有干冰和丙酮的“冷手指”實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)溶劑的高效捕集。
在所有rotovap選項(xiàng)中,真空可能是**寬的。一次,吸水器是**常見(jiàn)的真空源。這種做法已經(jīng)走到了為水冷卻器給出的理由,并且由于與從排放口排放的溶劑蒸氣有關(guān)的環(huán)境問(wèn)題。
下一個(gè)**常見(jiàn)的來(lái)源是房間真空,這是有限的,但便宜和可靠。用戶通常在真空龍頭和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之間插入Woulff瓶或冷阱,以捕集冷凝器丟失的揮發(fā)物并保護(hù)房子真空系統(tǒng)。
越來(lái)越多的用戶使用真空泵來(lái)實(shí)現(xiàn)可重復(fù)和快速的溶劑去除。但是,必須小心地施加真空,以避免碰撞和起泡。
傳統(tǒng)上,通過(guò)緩慢關(guān)閉玻璃活塞來(lái)實(shí)現(xiàn)真空控制。越來(lái)越多的用戶正在轉(zhuǎn)向更復(fù)雜的真空控制,Heidolph Brinkmann(伊利諾伊州Elk Grove Village)的產(chǎn)品經(jīng)理Kristof O'Connor說(shuō),“可能是過(guò)去二十年旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的**大改進(jìn)。”他說(shuō),因?yàn)?ldquo;真空泵是非常愚蠢的機(jī)器。他們?cè)噲D盡可能快地實(shí)現(xiàn)盡可能高的真空,這通常導(dǎo)致碰撞和起泡。
IKA Works(威爾明頓,北卡羅來(lái)納州)客戶經(jīng)理Lisa Sprenger 同意真空控制和完全和容積式蒸餾方法實(shí)施的重要性,并補(bǔ)充以下內(nèi)容:
較新的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以結(jié)合熱電偶控制的操作,其中泵與控制器和位于冷凝器線圈附近的熱電偶集成。當(dāng)盤(pán)管溫度通過(guò)冷凝器和蒸發(fā)的溶劑之間的熱傳遞升高時(shí),真空通過(guò)閥門(mén)流出以保持穩(wěn)定的蒸餾。另一種稱(chēng)為“RPM”控制的技術(shù)加速或減慢泵的內(nèi)部工作以控制輸送的真空。
而閥門(mén)控制是通用的,RPM控制將用戶從單個(gè)制造商鎖定到泵。“我們的RPM控制泵只適用于我們的精密控制器,”O'Connor先生告訴實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理雜志。
結(jié)合軟件和溶劑數(shù)據(jù)庫(kù),真空控制允許用戶插入浴溫度和溶劑,以**終微調(diào)蒸發(fā)速率,達(dá)到允許多組分溶劑分餾,隨后**終干燥的點(diǎn)。
O'Connor先生說(shuō):“這些特性提供了可重復(fù)性,使其更容易,更快速地優(yōu)化操作參數(shù)。
實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的一個(gè)重要的新概念是系統(tǒng)集成。簡(jiǎn)單地說(shuō),在這種布置中,蒸發(fā)溶液的主要組分 - 蒸發(fā)器,真空泵,真空控制器和再循環(huán)冷卻器 - 相對(duì)于參數(shù)和控制完全整合。這種集成解決方案的優(yōu)勢(shì)包括:由于所有組件的連接,能耗降低了75%,實(shí)驗(yàn)室中減少了熱量排放,優(yōu)化了蒸餾能力,提高了過(guò)程安全性。BUCHI公司(New Castle,DE)市場(chǎng)總監(jiān)Michael Stern表示:“與整個(gè)蒸發(fā)系統(tǒng)沒(méi)有完全整合的冷凍機(jī)在蒸餾運(yùn)行之間浪費(fèi)了大量能源和產(chǎn)生熱量,因?yàn)樗鼈儾粫?huì)自動(dòng)關(guān)閉。
潛在購(gòu)買(mǎi)者在購(gòu)買(mǎi)rotovap之前應(yīng)考慮幾種真空和冷凝器冷卻選項(xiàng)。
冷卻方法,決定了所用冷凝器的類(lèi)型,應(yīng)根據(jù)預(yù)期的溶劑負(fù)荷來(lái)決定。對(duì)于高體積,快速蒸餾和非常低沸點(diǎn)的溶劑如乙醚需要更劇烈的冷卻。
購(gòu)買(mǎi)者應(yīng)考慮是否需要自動(dòng)的,體積相關(guān)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。這個(gè)功能結(jié)合了精確的蒸餾和自動(dòng)化。